Metoda gravimetrické analýzy: koncept, typy a rysy

Jaké jsou charakteristické rysy gravimetrické analýzy? Podívejme se podrobněji na její podstatu a odrůdy.

Specificita

Gravimetrická metoda analýzy pro zákon zachování hmoty látky a stálost kompozice. V tomto ohledu je založena na přesném měření hmotnosti požadované složky, která se získá jako sloučenina se známým chemickým složením. Gravimetrická metoda analýzy je rozdělena do tří hlavních skupin: destilace, izolace, srážení.

O způsobu výběru

Je založen na extrakci požadované složky z analyzované chemické látky ve volné formě a její následné přesné vážení. Například taková gravimetrická metoda kvantitativní analýza umožňuje stanovit hmotnostní obsah zbytků popela v tuhém palivu. Pro provedení výpočtů zvážíte kelímek, v něm spalte vzorek paliva a výsledný popel se zváží. S hmotností zbytků se kvantitativní index vypočítá ze vzorce pro hmotnostní podíl látky ve směsi.

Destilace

Tato metoda analýzy je gravimetrická v obsahu, protože předpokládá úplné odstranění vypočtené složky jako plynné sloučeniny a následné vážení tuhého zbytku. Tímto způsobem lze určit obsah vlhkosti různých materiálů, vypočítat kvantitativní obsah krystalických hydrát krystalizační vody. Pro provedení takového výpočtu se nejdříve stanoví hmotnost hmotností vzorku vybraného materiálu. Poté se z ní zcela odstraní součást, která má být určena. Rozdíl mezi hmotností před kalcinací nebo sušením a po ní je hmotnost zjištěné chemické složky. Podle vzorce hmotnostní frakce se provádějí kvantitativní výpočty.

Způsob srážení

Jaká je tato metoda analýzy? Gravimetrická depozice je založena na kvantitativním srážení požadovaného iontu jako málo rozpustné látky s určitým chemickým složením. Výsledná sraženina se odfiltruje, promyje, vysuší a pak se kalcinuje. Po úplném vyjmutí vody z něj zvážíte. Vzhledem k hmotnosti sraženiny je možné vypočítat kvantitativní obsah molekul nebo iontů požadované složky ve zkoumané vzorci.

Požadavky na srážení v gravimetrické analýze

A přesto - jaká je gravimetrická metoda analýzy? Hlavní operace v metodě depozice se vztahují k procesu srážení. Přesnost výsledku získaného během analýzy přímo závisí na chemickém složení látky, struktuře sedimentu a stupni čistoty. Kromě toho se výpočty vztahují na chování sraženiny během sušení a kalcinace. Docela často dochází ke změně chemického složení výsledné sraženiny během kalcinace. Vyzrážaná forma je chemické složení získané sraženiny.

Základní metody gravimetrické analýzy předpokládají přesný výsledek. Z tohoto důvodu jsou kladeny určité požadavky na gravimetrickou a vysráženou formu sedimentu.

1. Mělo by mít minimální rozpustnost, ideálně nerozpustnou chemickou sloučeninu.
2. Musí tvořit velké krystaly. V tomto případě nebudou v procesu filtrování žádné problémy, protože póry nejsou ucpané. Velké krystaly mají malý povrch, jsou adsorbovány s minimální rychlostí z existujícího roztoku, snadno se umývají. Amorfní srážení hydroxid železitý (3) bez problémů adsorbují nečistoty, je obtížné se od nich vymyt, filtrace této sloučeniny je pomalá.
3. Úplně a po krátký časový interval se přesunout do gravitační formy.

Požadavky na gravitační formu

Pojďme analyzovat gravimetrickou metodu analýzy. Podstatou metody je, že přesnost je v ní důležitá. Gravimetrická forma by měla být s určitým chemickým vzorcem použitým pro výpočet obsahu specifických složek ve vzorku. Kalcinovaný sediment během chlazení a postup vážení by neměl absorbovat vodní páru ze vzduchu, obnovit nebo oxidovat. Pokud má sediment podobné fyzikální vlastnosti, nejprve se převede na stabilní formu za použití speciálních chemických činidel. Pokud je například třeba vypočítat hmotnostní podíl uhličitanu vápenatého v materiálech, gravimetrická forma oxidu vápenatého, schopná absorbovat oxid uhličitý a vodu, se převede na síran vápenatý. Za tímto účelem se kalcinovaná sraženina zpracovává kyselinou sírovou, při dodržení teplotního režimu (500 ° C).

Stolní nádobí pro studium

Co je potřeba provést takovou metodu analýzy? Gravimetrická verze zahrnuje použití speciálních chemických nádobí velkých rozměrů. Zde se používají tenké stěny různých objemů, nálevky, skleněné tyčinky, hodinky, porcelánové kelímky, skleněné krabice. Gravimetric a titrimetrických metod analýzy znamenat použití pouze čistých kontejnerů, aby nedošlo k žádným chybám ve výpočtech. Suché skvrny nebo kapky naznačují přítomnost tukových složek na povrchu skla. Srážky budou na takové vrstvě přilnout, v důsledku toho bude úplnější převod na filtr komplikován. Metoda provádění gravimetrické metody analýzy zahrnuje důkladné mytí nádobí detergenty. K čištění porcelánových kelímků se používá zředěná horká kyselina chlorovodíková, pak roztok chrómu. Před zahájením práce doporučujeme zahřát čisté nádobí.

Zařízení pro výzkum

Jaký je rozdíl mezi gravimetrickou metodou analýzy? Podstata metody spočívá v kvantitativním stanovení složek látky. Zařízení, které bude nutné pro takové studie, je podobné jako u kalibrační analýzy. Pro praktickou část potřebujete vodní lázně, porcelánové trojúhelníky, sušicí skříně, kelímkové kleště, muflové pece, plynové hořáky. Pro kalcinaci na plynových hořácích porcelánových kelímků se používají trojúhelníky z porcelánových trubek, namontované na kovovém podstavci. Vyberte trojúhelník této velikosti, aby kelímek vyčníval z něj třetinu výšky. Tavlíky se zavádějí do pece pomocí dlouhých kleští, které mají ploché zakřivené hroty směrem vzhůru. Neměly by být ponořeny. Před použitím jsou konce kleště vyčištěny, kalcinovány na plynovém hořáku nebo v troubě. Exsikátory se používají k ochlazení kalcinovaných nebo vyhřátých látek na pokojovou teplotu. Jedná se o skleněnou hrubostennou nádobu, která je pokrytá zemním povrchem. Dolní část exsikátoru je naplněna hygroskopickou látkou:

• kusy oxidu vápenatého;
• oxid fosforu (5);
• koncentrovaná kyselina sírová.

Kyselina sírová absorbuje intenzitu vlhkosti. Při práci s exsikátorem je důležité zajistit, aby mazané části měly vrstvu maziva.

Pravidla odběru vzorků pro experiment

Klasifikace zvažovaných metod gravimetrické analýzy zahrnuje práci s látkami. Průměr je vzorkem, který obsahuje malé množství analyzovaného materiálu, který má chemické, fyzikální vlastnosti charakteristické pro hlavní dávku. Správnost odběru vzorků ovlivňuje přesnost chemických a fyzikálních vlastností a chemické složení analyzovaného materiálu. Výběr průměrného vzorku se provádí se zvláštní péčí, jinak je pravděpodobnost chyby nepřesná a získá se nepřesný výsledek studie. Je třeba si uvědomit, že velké části chemického složení se mohou výrazně lišit od prachu. Proto existují tři možnosti:

• primární vzorek - potřebný pro první fázi experimentu;
• Pas nebo laboratorní test - získaný snížením počátečního vzorku na hmotnost potřebnou pro chemickou a fyzikálně-mechanickou analýzu;
• analytický - je vybrán z laboratorního vzorku pro chemickou analýzu.

Tam je takový úsek jako analytická chemie. Gravimetrická metoda analýzy je jedním ze způsobů, jak stanovit kvantitativní složení látky. Aby se zabránilo změnám v obsahu vlhkosti a chemickém složení látky, jsou materiály pro gravimetrickou analýzu uloženy v pytlích těsně uzavřených víčkem. Část vzorku je nutná pro přímou analýzu a některé zůstanou jako rezervní.

Příprava vzorku pro výzkum

Vzorek se považuje za malou hmotnost analytického vzorku analyzovaného vzorku, který je zvážen pro chemickou analýzu. Velikost vzorku hraje důležitou roli v kvantitativním stanovení. Čím více se odebírá vzorek pro gravimetrickou analýzu, tím přesnější bude výsledek. Současně však proces filtrace výsledného kalu, jeho kalcinace a mytí je komplikovaný. Z těchto důvodů je doba analýzy výrazně prodloužena. U malých vzorků je přesnost stanovení výrazně snížena. Chcete-li provést vážení vzorků pevných složek, použijte malé skleněné hodinky. Prchavé, hygroskopické látky musí být zváženy v uzavřeném vaku.

Podmínky srážení

Chcete-li osvětlit tento materiál, prezentace by byla dobrá. Gravimetrická metoda analýzy v tomto stadiu zahrnuje kvantitativní přenos požadované složky na konkrétní chemickou látku. Pokud znáte hmotnost sraženiny, můžete vypočítat procento zjištěné složky. Přesnost analýzy závisí na úplnosti depozice. Mezi důvody, proč se nedopadá celá vypočtená složka, lze uvést neúplnost srážek. Je prakticky nemožné dosáhnout absolutních srážek, je možné pouze minimalizovat možné ztráty. Pro analýzu je zvolena sraženina - téměř nerozpustná sraženina. Je přebytečný, aby se zabránilo takovým chemickým reakcím. Existují určité podmínky, které je nutné dodržet, aby se získala krystalická sraženina:

• ze zředěných roztoků se provádí srážení slabými roztoky precipitátoru;
• Zahřáté roztoky se vysráží pomocí horkých odlučovačů.

Pro experiment se pro detekovatelný iont zvolí kvalitativní činidlo. Je obtížné vybrat konkrétní precipitant pro každý určený ion. V této souvislosti mohou být částice, které mohou interferovat s úplným vysrážením, maskovat nebo je lze z testovacího roztoku odstranit před provedením kvantitativní analýzy.

Je prakticky nemožné vybrat specifické odlučovače pro všechny detekovatelné ionty. Pak je nutné použít buď maskování iontů interferencí se srážením, nebo je oddělit od roztoku před vysrážením. Známé zvláštnosti krystalických srážek mohou využívat podmínky, které podporují tvorbu velkých krystalů.

1. Srážení se provádí zředěnými horkými roztoky s odlučovačem, který se odebírá v malé koncentraci. Při zahřívání vzrůstá rozpustnost malých krystalů, takže se zvyšuje koncentrace precipitantu a iontů v roztoku. Kvůli tomuto jevu dochází k tvorbě velkých krystalů, které nemají čas při rozpálení rozpouštět.
2. Sraženina se vysráží na látku, která se stanoví nízkou rychlostí. Pro míchání použijte skleněnou tyčinku, která by se neměla dotýkat dna a stěn skla. Při míchání se stimuluje růst krystalů, protože počet krystalických center klesá.
3. Odolat sedimentu několik hodin. Amorfní sedimenty se sráží za zvláštních podmínek, protože jsou náchylné k adsorpci různých nečistot a ke vzniku koloidních roztoků.

Problémy gravimetrické analýzy

Přesnost kvantitativních výpočtů je ovlivněna kvalitou sedimentu. Při kontaminaci je přesnost měření výrazně snížena a chyba se zvyšuje. Důvodem kontaminace je koprecipitace, tj. Srážení cizích látek. Existují dva typy koprecipitace:

• adsorpce povrchu;
• okluze.

Pro kontrolu úplnosti srážení separovaného iontu se do roztoku vytvořeného nad sraženinou přidá několik kapek činidla. Při úplném vysrážení separovaného iontu zůstane roztok transparentní.

Závěr

Kvalitativní analýza zahrnuje kvantitativní stanovení anorganických iontů ve studovaném materiálu. Hlavními úkoly kvalitativní analýzy jsou detekce ve vybraném vzorku a identifikace určitých složek: ionty nebo chemické prvky, určitá látka nebo funkční skupina. Pro studium jednoduchých směsí je vhodný zlomkový způsob analýzy při hledání malého počtu složek. Pro takovou gravimetrickou analýzu jsou nutné oddělené vzorky a nevýznamný počet kvalitativních reakcí. Za účelem úplného stanovení anorganických složek ve zkoumané látce se počáteční směs nejprve rozdělí na samostatné "analytické skupiny", pak se pomocí specifických reakcí objeví každý nalezený ion. Systematická kvalitativní analýza umožňuje zvýšit spolehlivost přijatých analytických informací. Před zahájením kvantitativní analýzy je důležité pochopit kvalitativní složení zkušebního vzorku, aby se zvolila optimální technika.