Postup pro provádění měření podle GOST

Metody měření

Faktory ovlivňující chybu

Odchylka závisí nejen na tom metrologické charakteristiky měřicích prostředků. Neméně důležité jsou chyby operátora, nedostatky při výběru a příprava vzorků, podmínky, za kterých se měření provádějí, a další faktory. Podle toho, technik měření (MVI) jsou vytvořeny s ohledem na konkrétní podmínky pomocí specifických prostředků.

Toto tvrzení však neznamená, že by každá laboratoř měla vyvinout vlastní metody. Nicméně, pokud se používá v několika měřicích přístrojů laboratorního typu vyrovnaných do certifikované MVI ovlivňují faktory jsou v předem stanoveném rozmezí, provozovatel nainstalován kvalifikaci, budou fyzikální parametry v prostředí se měří známou chybou.

K ovlivňujícím faktorům je třeba připsat:

• vlhkosti a teploty okolního vzduchu a prostředí, ve kterém se měření provádí;
• frekvence a napětí sítě;
• magnetické pole;
• vibrace a tak dále.

GOST GSI

Techniky měření, podle státního standardu obsahovat následující části a strukturní prvky:

1. Název.
2. Oblast použití.
3. Normativní odkazy.
4. Termíny a definice.
5. Zkratky a notace.
6. Požadavky na chyby nebo přiřazené charakteristiky odchylek.
7. Metody a podmínky měření.
8. Požadavky na bezpečnost, opatření na ochranu životního prostředí, kvalifikace provozovatelů.
9. Opatření k přípravě měření.
10. Provádění měření.
11. Zpracování výsledků.
12. Přesné ovládání.
13. Aplikace.

Autorizované subjekty

V souladu s GOST, metody měření jsou vytvořeny a certifikovány v pořadí stanoveném firmou Rosstandart. Ověření MWI se provádí:

• GNMTS (hlavní vědecké metrologické centrum);
• územní orgány HMS (Státní metrologická služba);
• jiné organizace, které mají akreditaci a mají právo provádět certifikaci.

Ověřením metodik používaných mimo oblasti působnosti státního metrologického dozoru se podniky organizují a řídí podle pravidel, která zřídí.

Vytvoření MVI

Vývoj postupu měření se provádí podle původních parametrů a zahrnuje:

1. Volba metody, měřicí prostředky, pomocné látky, pořadí operací, algoritmus pro výpočet konečných indikátorů.
2. Vytvořte návrh postup měření.
3. Metrologická atestace.

Počáteční požadavky zahrnují:

1. Jmenování technik měření.
2. Normy chyby.
3. Podmínky měření.
4. Charakteristika měřeného objektu.

Tato schůzka by měla obsahovat:

1. Je-li to nutné, uvede se název (v případě potřeby je uvedeno rozšířené jméno) množství a jeho charakteristik.
2. Omezení rozsahu působnosti oddělení, charakteristiky a typy objektů atd.

Normy chyby by měly být specifikovány ve formě parametrů stanovených v regulačních dokumentech s odkazem na normativní a technický akt, v němž jsou poskytnuty (pokud existují).

Podmínky měření jsou nastaveny ve formě řady indikátorů ovlivňujících proměnných (faktorů): elektrických, mechanických, klimatických a tak dále.

Charakteristická vlastnost objektu je stanovena limitními hodnotami parametrů, jejichž odchylka od jmenovitých hodnot ovlivňuje chybu.

Výběr nástroje a způsob měření v postupu měření se provádí v souladu se stávajícími regulačními a technickými dokumenty. Pokud NTD nejsou k dispozici, základ pro výpočet chybových charakteristik nebo výsledků jejich experimentální studie.

Klasifikace

Certifikované techniky měření jsou rozděleny do skupin podle způsobů získání výsledků:

• Přímé metody. Při jejich použití se požadovaná hodnota získá na základě experimentálních dat.
• Nepřímé metody. V tomto případě je konečná hodnota nastavena s přihlédnutím k přímým měřením veličin, které mají určitou závislost na naměřeném objektu. Tyto metody se používají, pokud není možné použít přímé metody. Například výpočet hustoty pevného tělesa je založen na výsledcích měření objemu a hmotnosti.

Podle podmínek měření, technik měření jsou rozděleny do:

1. Kontakt. Jsou založeny na interakci snímacího prvku měřicího zařízení a objektu. Jednoduchým příkladem je stanovení teploty těla pomocí teploměru.
2. Bez kontaktů. Tyto metody jsou založeny na nepřítomnosti kontaktu mezi předmětem a snímacím prvkem měřicího zařízení. Například výpočet vzdálenosti radarem ve vysoké peci - stanovení teploty pyrometrem apod.

V závislosti na zvoleném způsobu porovnání parametru, který má být měřen s jednotkou SI, se rozlišují:

1. Přímá metoda. V takových případech je hodnota určena z referenčního zařízení. Může se jednat např. O voltmetr, ampérmetr, teploměr apod. Opatření, které odráží jednotku měření, se na tomto procesu nezúčastní. Tento úkol se provádí v SI (měřícím systému) měřítkem.
2. Způsob srovnání. V tomto případě je naměřený parametr porovnán s indexem, který je měřen. Například váha váhy váhy je určena vyvažováním závaží.

Druhy metod porovnání

Mezi hlavní způsoby, které lze identifikovat:

1. Zero metoda. Při jeho použití je čistý účinek vlivu množství na porovnávací zařízení přiveden na 0. Například elektrický odpor mostu je určen jeho absolutním vyvažováním.
2. Metoda shody. Při jeho použití se rozdíly, které vznikají mezi měřením požadované a reprodukovatelné míry, měří, když se značky shodují na stupnicích (například kalibru a vernieru) nebo na periodických signálech.
3. Náhradní metoda. Vychází z porovnání s opatřením. Naměřený parametr je nahrazen známou hodnotou. To je reprodukováno podle opatření. Podmínky zůstávají nezměněny. Například vážení se provádí střídavě přesunem hmotnosti a hmotnosti na jednu šálku váhy.

Analýza odpadních vod: postup pro provádění měření (HDPE F 14.1: 2: 4.135-98)

Tato MVI umožňuje určit obsah prvků v určitých rozmezích v roztoku vzorku bez zředění.

HDPE F 14.1: 2: 4.135-98 postup měření hmotnostní koncentrace:

• křemík;
• baryum;
• hliník;
• berýlium;
• bor;
• thallium;
• sodík;
• arsenu a dalších prvků.

Pokud je to nutné, můžete vypočítat obsah oxidů různých prvků ve vzorcích odpadních vod, pití, přírodní vody.

Způsob provádění měření hmotnostní koncentrace je založena na stanovení intenzity záření atomů a iontů odpovídajícího prvku, který je excován v argonové plazmě.

Mechanismus výzkumu

K zavedení roztoku vzorku (vzorku) do atomového emisního spektrometru, peristaltické čerpadlo a nebulizér. Roztok ve formě malých kapek (ve formě aerosolu) vstupuje do komory. Prostřednictvím hořákové trubice v proudu argonu se aerosol vstřikuje do indukčně vázané plazmy.

Během celé doby vzorku v něm (asi 2-3 ms) prochází odpařování a atomizace, ionizace a excitační cykly. Záření vyzařované ionty a atomy je zaměřeno spektrometrem na vstupní štěrbině. Pak je rozdělena podél vlnových déle difrakční mřížkou (dispergační prvek).

Spektrometr s polychromařem umožňuje simultánní multielementní analýzu. V tomto případě monochromatické záření, po difrakci na mřížce, spadne na výstupní štěrbinu. Na výstupu je nainstalován pevný počet fotonásobičů (multiplikátorů fotoelektronů). Každý z nich zaznamenává záření o určité vlnové délce na výstupu.

V atomovém emisním spektrometru s optickým systémem Echelle se dělení (rozklad) záření vytváří difrakční mřížkou a hranolem. Na výstupu je spektrální obraz získán jako dvourozměrný obraz.

Funkce rekordéru jsou prováděny pomocí CID (polovodičového maticového detektoru). Počet záznamových obrazových bodů v něm přesahuje 250 tisíc.V důsledku toho je možné v jednom měření provést vícečetnou analýzu a zaznamenat nejcitlivější čáry každého prvku.

Příklad postupu měření: mineralizace vzorků

Analýza vzorků odpadních vod obsahujících viditelné suspendované částice (sediment) se provádí dvěma způsoby.

První je studie v otevřených plavidlech. Vzorek odpadních vod obsahující sediment nebo suspendované částice se mísí. Potom se do teplosměnné kádinky (nebo baňky) vloží 100 cm3. cm vzorku.

Pokud je nutné stanovit rozpuštěné formy látek, vzorky jsou předfiltrovány. Pro tento účel lze použít membránový nebo papírový filtr.

Současně se připraví slepý vzorek. Používá deionizovanou nebo dvakrát destilovanou vodu místo odpadních vod.

Do analyzovaných a slepých vzorků se přidá koncentrovaný dusík c-tu (2 cm3 cm) a peroxid vodíku (1 cm3).

Nádrže se zahřívají po dobu dvou hodin a neumožňují vaření. V důsledku toho se roztok odpařuje na přibližně 25 cm3. viz

Po ochlazení jsou vzorky deionizovány nebo dvakrát destilovanou vodou do původního objemu (100 cm3).

Pokud zůstane suspenze, odstraní (filtrací) v suchém obalu.

Mikrovlnný rozklad

Stejně jako v předchozím případě by měl být vzorek obsahující suspendované částice smíchán. Měřící válec by měl být odebrán jako 50 cm³ vzorku a umístit do fluoroplastického válce.

Potom se přidá koncentrovaná sloučenina obsahující dusík (2 cm³). Směs se umístí do digestoře po dobu 15 až 30 minut.

Fluoroplastický válec je vložen do autoklávu (mikrovlnná trouba) mikrovlnné trouby. V takovém případě postupujte podle návodu k obsluze a dodržujte bezpečnostní opatření.

Přístroj pro ohřev umístěný v troubě je stanoven program pro rozklad vzorku.

Chlazené autoklávy jsou jemně otřeseny. To je nezbytné k tomu, aby byl obsah důkladně promíchán. Poté je víko otevřeno pro vyrovnání tlaku.

Kvalitativně rozložená směs po odstranění oxidů dusíku je nažloutlý nebo bezbarvý průhledný roztok. Nerozpustné částice na stěnách vložky by měly být chybějící.

Roztok se ochladí na teplotu místnosti, potom se převede do 50 cm baňky³. Stěny fluoroplastické vložky se promyjí dvakrát destilovaným nebo deionizovaná voda (malé části).

Certifikace

Vykonává se pro ty MWI, které se používají v oblastech provozu státního metrologického dozoru. Certifikace měřicích technik se provádí také k monitorování stavu technicky složitých systémů (GOST 22.2.04).

MWI, které se používají mimo oblasti státní kontroly a dozoru, jsou certifikovány podle pravidel definovaných v podniku nebo na oddělení.

Klíčovým cílem postupu je potvrdit možnost provádět měření v souladu s postupem a s chybou, která nepřesahuje ukazatele uvedené v dokumentu pro daný postup.

Certifikace provádí metrologické služby a další struktury, které jsou oprávněny provádět funkce zajišťující jednotnost měření.

Ověření se provádí na základě výsledků zkoumání materiálů a dokumentů sestavených při vývoji MVI. Patří mezi ně technické / experimentální výzkumné materiály.

Dokumenty pro certifikaci

Seznam cenných papírů zahrnuje:

1. Počáteční požadavky na vytvoření (vývoj) MVI.
2. Návrh dokumentu upravující metodiku.
3. Program a výsledky vypočteného / experimentálního odhadu chybových charakteristik.

Pozitivní výsledek

V případě zjištění shody IMI s ustanoveními regulačního dokumentu je tento systém schválen v souladu se zavedeným postupem. V něm (s výjimkou státního standardu) je uvedeno, že MVI je certifikována. Současně je uvedena organizace (podnik), jejíž metrologická služba provedla kontrolu. Může být označeno těleso GNMC nebo GMA.

Registrace MVI

Certifikované metody jsou předmětem účetnictví. Pro tento účel byl vytvořen Federální registr měřicích technik. Skládá se z několika sekcí.

Regulovaná standardní a prověřeni metodiku, která se používá při šíření metrologické kontroly stavu a dohled, musí být registrován na povinném základě.

Pro vstup do registr měřicích technik developer průvodci v VNIIMS (All-ruské Výzkumný ústav metrologickým) doklad o MM s kopií osvědčení o atestaci.

Registrační poplatek není účtován.

Každá metoda je při přihlášení do registru přiřazena kódu. Obsahuje zkratka DF (Federal Register), číslo kapitoly (jedna číslice), zadejte kód měření (dvě číslice), datum registrace (rok) a pořadové číslo účtu (pět číslic). Například: FR.1.37.1998.00004.